|
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88。平行测定的绝对差值≤0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50%。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999。平行测定的绝对差值≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB 8574-88。钾含量<10%，平行测定的绝对差值0.12%，不同实验室测定结果的绝对差值0.24%；钾含量10~20%，平行测定的绝对差值0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值0.60%；钾含量>20%，平行测定的绝对差值0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.4. 游离水含量测定
1.4.1. 真空干燥法（仲裁法）GB 8577-88。水含量≤2%，绝对差值0.30%；水含量>2%。绝对差值0.40%。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。
1.4.2. 真空烘箱法GB 8576-88。水含量≤2%，绝对差值0.20%；水含量>2%。绝对差值0.30%。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。
1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。
1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。
1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量<5%，平行测定的绝对差值≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值0.30%；氯离子含量5%-25%，平行测定的绝对差值≤0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值0.40%；氯离子含量>25%，平行测定的绝对差值≤0.40%，不同实验室测定结果的绝对差值0.60%。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。
2. 农业用尿素检测项目：总氮、缩二脲、水分、粒度。GB 2440-2001 《尿素及其测定方法》 本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素，分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料，在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。
尿素的要求
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项目 |
工业用 |
农业用 |
|
优等品 |
一等品 |
合格品 |
优等品 |
一等品 |
合格品 |
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总氮（N）（以干基计）≥ |
46.5 |
46.3 |
46.3 |
46.4 |
46.2 |
46.0 |
|
缩二脲≤ |
0.5 |
0.9 |
1.0 |
0.9 |
1.0 |
1.5 |
|
水（H2O）≤ |
0.3 |
0.5 |
0.7 |
0.4 |
0.5 |
1.0 |
|
铁（以Fe基计）≤ |
0.0005 |
0.0005 |
0.0001 |
|
|
|
|
碱度（以NH3基计）≤ |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
|
|
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硫酸盐（以SO32-基计）≤ |
0.005 |
0.010 |
0.020 |
|
|
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水不溶物≤ |
0.005 |
0.010 |
0.040 |
|
|
|
|
亚甲基二脲（以HCHO计）≤ |
|
|
|
0.6 |
0.6 |
0.6 |
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粒度d 0.85mm-2.80mm≥
d 1.18mm-3.35mm≥
d 2.00mm-4.75mm≥
d 4.00mm-8.00mm≥ |
90 |
90 |
90 |
93 |
90 |
90 |
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注：1、若尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脲含量的测定。
2、指标中粒度项质需符合四档中任以档即可，包装标识中应标明。 |
2.1. 总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB 2441-91。平行测定的绝对差值不大于0.10%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏，用过量的硫酸标准液吸收，再以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定过量的硫酸，可根据消耗的硫酸计算出其中的氮含量。
2.2. 缩二脲含量的测定分光光度法GB 2443-91。平行测定的绝对差值不大于0.05%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，可比色测定其含量。
2.3. 水分的测定卡尔?费休法GB 2444-91。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。存在于尿素试样中的水与卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂反应，卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂用准确重量的水标定，反应终点用“永停”电量法确定。
2.4. 粒度的测定筛分法GB 2448-91。用筛分法将尿素分成不同粒度，称量，计算百分率。
3. 农业用碳酸氢铵检测项目：氮、水分、添加剂（限优等品和一等品）GB 3559-2001 《农业用碳酸氢铵》
本标准规定了农业用碳酸氢铵的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。
本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。
农业用碳酸氢铵的技术指标
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项目 |
碳酸氢铵 |
干碳酸氢铵 |
|
优等品 |
一等品 |
合格品 |
|
氮（N）≥ |
17.2 |
17.1 |
16.8 |
17.5 |
|
水分（H2O）≤ |
3.0 |
3.5 |
5.0 |
0.5 |
|
注：优等品和一等品必须含添加剂。 |
3.1. 氮含量的测定酸量法GB 3559-92。平行测定的绝对差值不大于0.10%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴过量的硫酸，可间接求得氮含量。
3.2. 水分的测定。当水分小于0.5%时，平行测定的绝对差值不大于0.05%；当水分大于0.5%时，平行测定的绝对差值不大于0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。碳酸氢铵中的游离水与电石反应，测量生成的乙炔气体体积，可间接计算出试样中的水分。
4. 过磷酸钙检测项目：有效五氧化二磷、游离酸、水分。HG 2740-95《过磷酸钙》
本标准规定了过磷酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙。
过磷酸钙应符合的要求
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项目 |
优等品 |
一等品 |
合格品 |
|
I |
II |
|
有效五氧化二磷（P2O5）≥ |
18.0 |
16.0 |
14.0 |
12.0 |
|
游离酸（以P2O5计）≤ |
5.0 |
5.5 |
5.5 |
5.5 |
|
水分≤ |
12.0 |
14.0 |
14.0 |
15.0 |
4.1.有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）HG 2740-95。平行测定的绝对差值≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。用水、碱性柠檬酸铵提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥和称量次沉淀，即可算出五氧化二磷的含量。
4.2. 游离酸含量的测定容量法
4.2.1. 酸度计法（仲裁法）HG 2740-95。平行测定的绝对差值≤0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。试样溶液中的游离酸，在酸度计指示下，用氢氧化钠标准溶液滴定，即可由氢氧化钠消耗量计算游离酸含量。
4.2.2. 指示剂法HG 2740-95。平行测定的绝对差值≤0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，即可由氢氧化钠消耗量计算游离酸含量。
4.3. 水分的测定烘箱干燥法HG 2740-95。平行测定的绝对差值≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.40%。在一定温度的电热恒温干燥箱内，试样在规定时间内干燥，所失质量即为水分的质量。
5. 农业用硫酸钾检测项目：氧化钾、氯含量、水分、游离酸、碱度。HG/T 3279-1990 《农业用硫酸钾》
本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及储存。
本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾。农业上作为化肥使用。
农业用硫酸钾技术指标
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